山东赛立科--了解一下沉淀法白炭黑的工艺条件对产品性能的影响2

    沉淀法白炭黑又称沉淀水合二氧化硅,或活性二氧化硅,是一种经硅酸盐与无机酸沉淀反应所获得的高比表面积,高结构、高活性的补强填充改性材料,因其具有特殊的表面结构和颗粒形态结构以及独特的物理化学特性, 应用领域广泛,是一种重要的补强填充剂。 因其微观结构和聚集体形态和炭黑类似,并在橡胶中有相近的补强性能, 故被称为白炭黑。 

2.2白炭黑的性能影响因素

    对白炭黑的性能有影响的因素有许多,如稀释工序中的稀释后水玻璃浓度。 反应、陈化工序中的反应初始浓度 C0,反应 PH值,反应加料速率,后酸化 pH值, 陈化时间。 压滤工序中的进料压力、水洗压力和水洗时间。 液化、干燥工序中的喷雾干燥塔进风、 出风温度和雾化器旋转速度等等。 这些在《浅谈沉淀法白炭黑的工艺条件对产品性能的影响》中已有讨论,这里不再叙述,下面用一些实验数据对水玻璃模数,反应槽搅拌器转速,硫酸质量分数,反应温度和反应时间等五点进

行讨论。

2. 2. 1水玻璃模数对白炭黑性能的影响

水玻璃模数对白炭黑性能的影响

水玻璃模数  BEF/(m2/g)    DBF(ml/g)

3.13             191             2.85

3.21             219             2.88

3.37             201             3.00

3.45             209             3.20

由表可知,水玻璃模数从3. 13～3. 45变化时,随着水玻璃模数的增加,对白炭黑产品比表面积影响不明显,白炭黑产品的结构则趋于提高。 

2. 2. 2反应槽搅拌器转速对白炭黑性能的影响

反应槽搅拌器转速对白炭黑性能的影响

搅拌器转速( r/ min)   BET/ (m2/ g)   DBF( ml/ g)

50             有凝胶生成        -

100                   197             2.56

150                  201             2.69

175                   225             2.90

200                  231             3.16

由表可以看出,当搅拌速度为50r/min时,由于搅拌速度低,反应槽内物料混合不充分,导致反应合成的白炭黑料浆中有凝胶生成, 干燥后的白炭黑产品含有较多的、不易分散的硬块,是不合格产品。  当反应槽搅拌器转速在100～200r/ min变化时,增加反应槽搅拌转速,可以提高白炭黑产品的比表面积(即 BET)同时,还可以提高白炭黑产品的结构( DBP)。 但也有一些企业采用高剪切力的低转速搅拌器。

2. 2. 3硫酸质量分数对白炭黑性能的影响

硫酸质量分数对白炭黑性能的影响

W(硫酸)/%  BET/(m2/g)    DBP(ml/g)

20               192             3.02

25               219             2.88

30              221             2.70

 由表可知,硫酸质量分数从20%～30%变化时,随着硫酸质量分数的增加, 白炭黑产品的比表面积呈增长趋势,而结构则降低。  因此可根据需要,选择一定的反应温度/℃ BET/(m2/g)    DBP(ml/g)25 60 80 85

90             182.9            3.12

 95             189.6            2.88

由表可知,随着反应温度的提高,白炭黑产品的比表面积先降后增,在90℃时比表面积最小,与此同时, 白炭黑产品的结构却先增后降, 在90℃时结构最高。这是因为温度过高,溶液的溶解度升高, 较难达到过饱和状态,晶核析出速率(成核速率)降低,晶核的生长速率增大,则二次粒径增大, 比表面积降低。 反应温度一般控制在85- 90℃。

2. 2. 5反应时间对白炭黑性能的影响

反应时间对白炭黑性能的影响

反应时间/min  BET/(m2/g)     DBP(ml/g)

25                 185               3.06

32                204               3.05

54                 190               3.20

73                 183               3.24

注:反应时间是指同时向反应器中加入水玻璃和硫酸的时间从表可知,随着反应时间的增加, 白炭黑产品的比表面积呈下降趋势,结构呈增加趋势。 但反应时间还应与加料速率、反应槽大小相配合。

3.小结

通过上述分析,可知在生产白炭黑的过程中,任何一个工艺条件的改变都将影响产品的性能指标,因此可利用这些工艺条件对产品性能影响,在一定范围内改变某些工艺条件,生产出多品种,多规格的白炭黑。