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沉淀法生产白炭黑的新工艺沉淀法生产白炭黑的新工艺 本发明是一种用铵盐法对水玻璃进行沉淀,生产各类白炭黑的新方法及工艺。本 发明的内容是先烧制水玻璃 ;再将水玻璃溶解、过滤并稀释到合适浓度;然后加合适浓度的铵 盐进行沉淀;最后将沉淀物过滤、洗涤 、十燥。本发明的优点是:与现有工艺相比,原料廉价 易得,产品指标可空程度高;辅助原料 9 0%可循环利用 ,大幅度降低了生产成本,只占现有沉 淀法成本的3 0%~5 0%,而且没有污水的排放,绿色环保解决了现有酸析法大量排放硫酸钠的 问题,避免了难以解决的团聚和二次团聚的问题。 关键词:白炭黑;铵盐;团聚;制备 技术领域 本发明是一种用按盐法对水玻璃进行沉锭,生产各类白炭黑的新方法及工艺。 白炭黑是一种应用及其广泛的重要无机功能粉体材料,主要应用于橡胶、塑料、合成树 脂 、硅油 、涂料 、染料 、油漆 、油墨、皮革 、医药、农药 、化壮品、抛光剂 、粘结剂、化纤 、 陶瓷、造纸等广泛的领域。 技术背景 白炭黑传统的制造方法分二类: 气相法 (燃烧四氯化硅而得 ); 沉淀法 (酸中和水玻璃而得 ):非金属矿法 (如用膨润土 、高岭土 、硅藻土、蛋白土、 蛇纹石 、千枚岩、硅灰石、石英砂 、海泡石 、凹凸棒石 、粉煤灰 、黄磷渣等制造 白炭黑 )。 到目前为止,国内有关白炭黑的专利共有4O余项。除上述三大类外,又在处理磷肥尾气 的基础上发展出氟硅酸钠氨化法及其衍生方法制取 自炭黑。 国外主要采用溶胶一凝胶法和反相胶束微乳液法生产纳米级白炭黑。 这些方法的主要优缺点如下( 表1 ) : 表1 方法 气相法 沉淀法 非金属矿法 氟硅酸钠氨化法 溶胶一凝胶法 反相胶束微乳液法 优点 质量最好 质量较好 质量较差 质量好,工艺短 质量好 质量好 缺点 成本高 成本较低 成本低 成本较低,氟有毒 需要后处理 工艺复杂,成本高 本发明的任务是针对各种法的主要优缺点,进一步改善工艺、大幅度降低成本,同时做 到绿色环保;并且,产品的重要指标,可以根据市场的需要,任意调整料比、温度、浓度等 工艺条件 ,从而得到不同指标的产品。 发明内容 本发明的内容是先烧制水玻璃 ;再将水玻璃溶解 、过滤并稀释到合适浓度:然后加合适 浓度的馁盐进行沉淀 :最后将沉淀物过滤、洗涤 、干燥。 工艺步骤为: l、将硅石经过多级破碎至3O一80目; ’ 2、将硅石粉与回收的重碱按要求配料,经过锻烧后得到固体水玻璃,同时回收二氧化 维普资讯 http://www.cqvip.com 40 侯振海 :沉淀法生产白炭黑的新工艺 碳 ; . Si O 2+( 1 ~2 )N aH CO3=(1 /2 ~1)Na 2 0· Si ( 1 ~2) C0 z f + (1 / 2~1)H 2 0 f 3、将烧成的固体水玻璃 ,用洗涤液溶解后 ,过滤掉残渣 ,与回收重碱后的母液按 比例 棍合 ,产生沉淀 : (1/2~1)Na2 O·Si O,+(1-2)NF 1 4 CI+(1 /2"I)H2 0=Si02 J+(1-2)NaC1+(1~2)NI LOI t · 4、将第2步回收的二氧化碳通人第3步回收的母液中,回收重碱供第2步使用,母液 供第3步使用 ;
Na. Cl+NI hOg +C02= Nat l CO. ~1 . + NI LC1’ 以下为本发明的的工艺条件: (1)锻烧温度 l1 5O 1 650 o C、锻烧时间30~60 r ai n。 f 2)氯化铵浓度20~27% ,温度20~3 5;沉淀时间3 1 0 mi n。 (3)氯化钠浓度22.86% ,氢氧化氨浓度6. 68% ,二氧化碳过量 ,沉淀时间1 2 h。
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